Использование системы капилярного электрофореза «капель — 103р» в лабораторной практике при проведении анализов…

рис. 1 Электрофореограмма анализа катионов артезианской воды

Использование системы капилярного электрофореза «капель - 103р» в лабораторной практике при проведении анализов...

Использование системы капилярного электрофореза «капель - 103р» в лабораторной практике при проведении анализов...
рис. 2 Электрофореограмма анализа катионов мелассы

рис. 3 Электрофореограмма анализа стандартной смеси анионов


микродозаторы, мембранные фильтры, кассета для фильтрации, пробирки Эпендорфа, специфические реактивы (Краун-эфир, бензимедазол, цетилтриметиламмонийбромид и т.д.). Расход реактивов на проведения анализа минимален и составляет сотые доли миллиграмма на один анализ. Время выполнения анализа для анионов – 14 минут, для катионов – 7 минут. Таким образом, за 30 – 40 минут имеется возможность получить готовый результат анализа пробы по 6 анионам или 9 катионам. Такая оперативность на порядок выше в сравнении с методиками, применяемыми в настоящее время в большинстве исследований. Для сравнения один лаборант потратит более 4-х часов для выполнения анализов той же пробы по тому же набору анионов, используя традиционные методики. Для перехода исследования проб с анионов на катионы достаточно поменять кассету с капилляром, заменить буфер и переключить полярность прибора. Это дает возможность одному человеку в день обрабатывать до 10 – 15 проб по анализу анионов и катионов по вышеназванной номенклатуре. Особенно удобен этот прибор на наш взгляд для использования в гидрогеологических и природоохранных лабораториях, где приходится выполнять большой объем анализов водных образцов по расширенной номенклатуре параметров. Расчет концентраций определяемых ионов проводится программой компьютера на основе калибровок сделанных предварительно. Построение калибровок проводится автоматизировано с помощью системы «МультиХром».

Методики определения катионов и анионов были апробированы при анализе производственных растворов, мелассы, сточных вод, артезианской и оборотной воды. При этом необходимо подобрать соответствующее разведение и, при необходимости, нейтрализовать пробу до нейтральных значений pH = 6,0 – 8,0. Как правило, для нейтрализации чаще всего используют соляную кислоту или аммиак. При исследовании высококонцентрированных растворов установлено, что при наличии в растворе одного из ионов в концентрации превышающем 0,5 моль/дм3 определение других компонентов, находящихся в растворе в виде примесей вызывает определенные затруднения. Однако это правило индивидуально для каждой отдельно взятой пробы – все зависит от электрической подвижности ионов доминирующего в растворе соединения. Так, например, вполне удовлетворительные результаты были получены при определении ионного состава примесей производственных растворов содержащих 10 –15 % лимонной кислоты при нейтрализации пробы аммиаком. При этом концентрации таких ионов как хлориды, сульфаты, фосфаты, калий, натрий, магний составляли от 50 до500 мг/дм3. Наименьшая погрешность анализа на приборе «Капель – 103Р» достигается при концентрации определяемых ионов в разбавленной пробе в пределах от 25 до 50 мг/дм3. К сожалению, это условие не всегда выполнимо. Как правило, концентрации одних ионов (таких как кальций, натрий, хлорид, сульфат) измеряются десятками, а то и сотнями мг/дм3, в то время как концентрации других (нитриты, фториды, барий, литий) измеряются единицами. В этом случае иногда приходится проводить два измерения с разной степенью разбавления. Для минимизации погрешности измерения большое значение имеет аккуратность работы, чистота посуды, и реактивов, обязательное использование в работе качественного бидистилята. По опыту работы с прибором можно сказать, что очень большое значение для воспроизводимости результатов имеет постоянная температура в помещении. К сожалению, в этой модификации прибора отсутствует блок термостатирования капилляра, поэтому при изменении температуры приходится чаще обычного вносить изменения в калибровку. Следует отметить, что производители учли этот недостаток и выпускают в настоящий момент наряду со старой моделью и новую, оснащенную блоком термостатирования. Необходимо сказать также о требовании к квалификации обслуживающего персонала. Работа на системе капиллярного электрофореза несложна и требует элементарных навыков работы в лаборатории и пользования персональным компьютером. Контроль за проведением анализов на «Капели» обязательно должен осуществлять специалист имеющий высшее химическое образование, опыт работы в аналитической химии и изучивший процесс капиллярного электрофореза. Сам процесс выполнения анализов на этом приборе интересное и творческое занятие. Возможности метода колоссальны и открывают громадные перспективы по его изучению и разработки прикладных методики различных направлениях аналитических исследований.

Литература:

1. «Руководство по капиллярному электрофорезу» под. ред. А.М. Волощука, Научный совет Российской академии наук по хромотографии, М, 1996, с.231

2. Система капиллярного электрофореза «Капель», методические указания, С-Петербург, 2000, с.16

Автор: Бырин В.В.

Источник: http://www.rfcontact.ru/text/1150/2

Оставить комментарий